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全国饲料工业标准化技术委员会发布《天然植物饲料原料中甘草酸的测定 高效液相色谱法》农业行业标准(公开征求意见稿)
各有关单位及专家:按照《全国饲料工业标准化技术委员会标准终审管理办法(试行)》的有关要求,《天然植物饲料原料中甘草酸的测定高效液相色谱法》农业行业标准已完成公开征求意见稿,现公开征求意见,相关材料随文附后。请于2023年8月10日前将《公开征求意见反馈表》电子版反馈至全国饲料工业标准化技术委员会秘书处。联系人:赵思泽联系电话电子邮箱:qgslbwh@126.com全国饲料工业标准化技术委员会2023年7月10日相关附件下载:天然植物饲料原料中甘草酸的测定高效液相色谱法-标准文本-公开征求意见稿0704.doc
今日,北京市食药监局通报江西草珊瑚药业有限公司生产的江绿甘草片,甘草酸的实测值只有标准值的4%。甘草是日常人们用户缓解嗓子不舒服的常用药品,具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药,含量不足,药效也大打折扣。日常老百姓对药品的含量了解主要以药品标签为参考,并无直接测定的工具及途径,相关政府部门加大对药品生产企业及经营企业的抽检力度可在一定程度上保证人们的用药安全和药效。按照现行《中国药典》,甘草主要采用液相色谱法测定其中的甘草苷(C21H22O9)和甘草酸(C42H62O16),以干燥品计算,甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。附:《中国药典》关于甘草的测定方法色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱 检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20&mu g、甘草酸铵0.2mg的溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10&mu l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含甘草苷(C21H22O9)不得少于0.50%,甘草酸(C42H62O16)不得少于2.0%。
北京市药品不良反应监测中心于近日组织召开了甘草酸注射剂重点监测研究启动会。本次重点监测研究工作将了解甘草酸注射剂在使用过程中存在的低血钾等风险的发生率及其特点,并了解其相关危险因素,为临床合理用药提供依据。本项研究是北京市食品药品监督管理局委托中心组织北京市药物警戒站开展的四项研究之一,该研究由中日友好医院担任组长单位,参与单位包括北京大学首钢医院、北京大学人民医院、中国中医科学院广安门医院、中国中医科学院西苑医院、北京积水潭医院、北京中医药大学东直门医院、北京丰台医院、北京市普仁医院、北京市大兴区人民医院、首都医科大学宣武医院共10家医疗机构。启动会上组长单位对课题研究背景、研究方案进行了介绍,并对调查表填写进行了培训,以便各单位统一标准、统一步骤开展研究。文章转载自:国家药品不良反应监测中心
吗啡(Morphine),属于阿片类生物碱,为阿片受体激动剂。鸦片的主要成分之一,含6%-15%,1806年由斯图奈尔首次从鸦片中分离得到。无色柱状结晶,溶于热水、乙醇、、氯仿;难溶于氨、苯;易溶于碱水或酸水。通过模拟内源性抗痛物质脑啡肽的作用,激动中枢神经阿片受体而产生强大的镇痛作用,是人类最早使用的一种镇痛剂,也具有强麻醉、止咳、镇吐、缩瞳等作用。但它也可抑制呼吸中枢,降低呼吸中枢对二氧化碳的敏感性,对呼吸中枢抑制程度为剂量依赖性,过大剂量可导致呼吸衰竭。月旭科技根据中国药典2020版开发出了Welchrom® MOPDC18小柱,适用于复方甘草口服溶液、复方甘草片中吗啡含量测定的前处理方法,同时利用液相色谱法做了全面的验证,在标准条件下,均能满足检测要求。#概述#月旭科技开发出的Welchrom® MOPDC18小柱,采用固相萃取技术,选出最jia萃取条件,极大的简化了样品前处理步骤,获得了良好的测定结果。#贮存条件及保质期#常温保存,在此条件下有效期为3年。#提取步骤#取复方甘草口服液0.5mL于10mL小烧杯中,加适量氨水溶液至pH约为9,待净化。#前处理过柱步骤#SPE小柱:WelchromMOPD® C18,200mg/3mL;活化:依次用甲醇-水(3:1)15mL和5mL水活化固相萃取柱,再加入3mLpH=9的氨水溶液冲洗至流出液pH为9;上样:全部上样,用少量pH=9的氨水溶液洗涤小烧杯,流出液弃去;淋洗:用20mL纯水冲洗固相萃取小柱,流出液弃去;洗脱:5%醋酸溶液洗脱小柱,并用5mL容量瓶收集洗脱液并定容至刻度。注:样品溶液过柱时,重力流下或稍微抽线滴/秒。#色谱条件#色谱柱:月旭Ultimate® XB-C8,4.6×150mm,5µm。流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾:0.0025mol/L庚烷磺酸钠:乙腈=18:18:5;流速:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:30ºC;检测波长:220nm。#色谱图及实际样品测试结果#
人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。分析仪器和色谱柱ECD-2010Exceed电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701(30m,0.32mm×0.25μm)分析9种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9种有机氯类农药残留测定提供参考。六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p -DDE,p,p -DDD,o,p -DDT,p,p -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。“12种有机磷类农药残留量”和“22种有机氯类农药残留量”测定应用方案岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
广东省食品流通协会发布《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿
由广东省食品流通协会提出的《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿,为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性,现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本,对标准的征求意见稿提出宝贵的意见和建议,并将意见反馈表于2023年11月14日前反馈至协会标准化专委会处,意见接收邮箱:。附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表关于对《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》团体标准征求意见的函.pdf附件1、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿).pdf附件2、《光果甘草根提取物的真伪鉴别 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明.pdf附件3、广东省食品流通协会团体标准征求意见表.docx
日本理化学研究所、千叶大学、高知大学和大阪大学等组成的一个研究小组宣布,他们对中药材“甘草”进行了全基因组测序,成功取得了推测的全部基因94.5%的基因信息。甘草是一种豆科植物,广泛应用于各种中药中,是重要的中药原料。它具有改善肝功能、治疗消化性溃疡、抗炎症及止疼止咳等多种功效。甘草根部富含的主要成分甘草甜素的甜度是砂糖的150倍,可用作非糖基甜味料,具有预防代谢综合征的作用。同时甘草也是医药、化妆品、天然甜味料的重要原料,需求量极大。对其进行基因组测序,不但可根据其基因组信息高效育种,还可对有效药用成分甘草甜素遗传基因进行深入研究,以期实现生物合成。研究小组选择甘草中质量最好的“乌拉尔甘草”进行全基因组测序。通过对获得的基因信息进行分析,发现了34445个蛋白质遗传基因代码。研究小组用甘草的基因组信息,与其他豆科植物的基因组信息及全基因组进行了分析比较,结果发现了药效成分之一、异黄酮的生物合成相关基因群的一部分形成基因簇。研究小组进一步对生物合成相关的含有酶基因的基因家族深入分析,发现了其遗传结构和遗传表达。目前,日本90%的医生使用中药来治疗疾病,使用量逐年增加。现日本甘草等中药材85%从中国进口,为了满足不断扩大的市场需求,该研究对日本甘草的分子育种栽培、改进中药材功效,以及深入研究生产药效成分所必需的有用遗传基因具有重要意义。
甘草是一种补益中草药,药用部位是根及根茎,药材性状根呈圆柱形,气微,味甜而特殊。功能主治清热解毒,祛痰止咳、脘腹等。甘草为常用大宗药材,药食兼用品种,年需要量约6万吨左右,位列诸药前列。近年来,家种甘草的生产和销售量趋增,市场较野生品畅销。甘草国之药老,有&ldquo 十方九草&rdquo 之美誉,被大量用于临床配方,同时,甘草提取物被广泛地工业、化工等领域,并有大量的出口。甘草数量巨大,行情人为性不强,随着家种品的市场占有量增加,关注力明显在增加。精密检测成就安全生活!以下是赛智科技利用LC-10Tvp高效液相色谱仪对甘草进行的HPLC检测方案。1、仪器与试剂1.1仪器、设备LC-10Tvp高效液相色谱仪梯度系统Vertex色谱柱:250mm× 4.6mm× 5&mu m针头过滤器微孔滤膜:0.45µ m1.2试剂乙腈(色谱纯)0.05%磷酸溶液2、色谱条件色谱柱:C18,4.6mmx250mm,粒度5µ m流动相:以已腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;波长:237nm流速:1.0mL/min3、谱图更多检测方案请直接与赛智科技联系全国服务热线公司总机技术服务热线
全国特殊食品标准化技术委员会关于筹建《保健食品中辅酶Q10的测定》等十四项国家标准起草工作组的通知
下载相关附件14项保健食品分析方法标准修订项目清单序号计划号项目名称120230857-T-424保健食品中褪黑素的测定220230858-T-424保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定320230859-T-424保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定420230860-T-424保健食品中辅酶Q10的测定520230861-T-424保健食品中甘草酸的测定620230862-T-424保健食品中番茄红素的测定720230863-T-424保健食品中绿原酸的测定820230864-T-424保健食品中泛酸钙的测定920230865-T-424保健食品中淫羊藿苷的测定1020230866-T-424保健食品中肌醇的测定1120230867-T-424保健食品中免疫球蛋白IgG的测定1220230868-T-424保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定1320230869-T-424保健食品中大豆异黄酮的测定方法高效液相色谱法1420230870-T-424保健食品中葛根素的测定
中药配方颗粒是近几年发展较快的中药制剂,由单味中药饮片经提取浓缩而成,供中医临床配方用,具有见效快,吸收好,疗效显著,携带方便等特点。中药配方颗粒的发明是中医药的一次重大革新,是适应现代快节奏生活的一种必然产物。中药配方颗粒目前已有700余种,占中药饮片品种50%。目前市场上针对配方颗粒的应用主要担心两点:①中药配方颗粒质量不确定。②市场对配方颗粒的疗效是否与共煎一致有疑虑。2016年2月26日,国务院印发了《中医药发展战略规划纲要(2016-2030年)》,明确将中药配方颗粒纳入国家中医药发展战略规划内容之中。2016年8月5日,国家药典委员会发布了《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求(征求意见稿)》,全面启动中药配方颗粒国家标准研究,共有包括国家6家试点企业在内的多家企业参与了国家标准的研究。2019年11月8日,国家药典委公示了巴戟天配方颗粒、白芍配方颗粒等一批160个中药配方颗粒品种试点统一标准。全国规范统一的质量标准将提高配方颗粒的市场接受度,有利于配方颗粒行业的长远发展。对于公示的中药配方颗粒品种,赛默飞液相色谱柱展示了优异的性能。1甘草配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果在下方甘草配方颗粒色谱图中,测试结果呈现12个特征峰,以甘草苷、甘草酸参照物峰相对应的峰为S1、S2峰,各项指标符合统一标准公示稿中的要求。VanquishFlex+AcclaimRSLC120C18(2.2mm×100mm,2.1μm)分析结果峰2:芹糖甘草苷峰3(S1):甘草苷峰5:异甘草苷峰6:甘草素峰10(S2):甘草酸公示稿提供的参考对照特征图谱(推荐AcclaimRSLC120C18)2肉桂配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果在下方肉桂配方颗粒色谱图中,测试结果呈现5个特征峰,以桂皮醛参照物峰相对应的峰为S峰,各项指标均符合统一标准公示稿中的要求。VanquishFlex+SyncronisC18(2.1mm×100mm,1.7μm)分析结果峰1:香豆素;峰2:肉桂醇;峰3:肉桂酸;峰4:桂皮醛(S)公示稿提供的参考对照特征图谱3生地黄配方颗粒特征图谱及特征峰分析结果在下方生地黄配方颗粒色谱图中,测试结果呈现11个特征峰,以毛蕊花糖苷参照物峰相对应的峰为S峰,各项指标均符合统一标准公示稿中的要求。VanquishFlex+HypersilGoldaQ(2.1mm×100mm,1.9μm)分析结果峰2:洋地黄叶苷C峰3:焦地黄苯乙醇苷A1峰5(S):毛蕊花糖苷峰6:焦地黄苯乙醇苷B1峰7:异毛蕊花糖苷公示稿提供的参考对照特征图谱赛默飞色谱仪器结合色谱柱,完全可以满足中药配方颗粒分析需求,为中药配方颗粒质量控制保驾护航。希望通过上述案例分享,能够为大家在中药配方颗粒分析时带来帮助,我们下期再会!配方颗粒公示标准中所采用的赛默飞色谱柱
国家标准化管理委员会关于开展2023年《食品添加剂 三聚甘油单硬脂酸酯》等强制性国家标准复审工作的通知
国家发展改革委、教育部、工业和信息化部、公安部、民政部、自然资源部、生态环境部、住房城乡建设部、农业农村部、国家卫生健康委、应急管理部、国家林草局、国家疾控局、国家矿山安监局、国家药监局办公厅(办公室、综合司):为规范强制性国家标准管理,有序推进强制性国家标准复审工作,推动标准复审常态化和制度化,依据《标准化法》和《强制性国家标准管理办法》(以下简称《管理办法》)有关要求,开展2023年强制性国家标准复审工作,有关事项通知如下:一、复审标准范围截至2023年底,实施满5年或距上次复审满5年的强制性国家标准,纳入本次复审范围,已提出修订项目或已列入修订计划的除外,拟开展复审的标准清单见附件1。未列入附件1中的标准也可根据需要纳入复审范围。二、标准复审内容根据《标准化法》及《管理办法》相关规定,从标准的适用性、规范性、时效性和协调性等方面进行复审,复审内容主要包括以下方面:(一)标准的适用性。标准涉及的产品、过程或服务是否已被淘汰,已被淘汰的,应给出“废止”的结论。标准的适用范围是否详细具体,能够覆盖新产品、新工艺、新技术或新服务,适用范围不够具体或不能覆盖新情况的,应给出“修订”的结论。标准规定的内容是否符合强制性标准的制定范围,属于超范围制定的,应给出“修订”(修订转化为推荐性国家标准)或“废止”的结论。(二)标准的规范性。标准技术内容是否可验证、可操作,若技术内容存在不可验证、不可操作的情况,或者标准中未规定证实方法,应给出“修订”的结论。标准是否为全文强制,若标准为条文强制,应给出“修订”的结论。(三)标准的时效性。与产业发展实际水平和健康、安全、环保最新需求相比,标准技术指标及要求是否需要提升,若因标准的指标缺失或要求过低可能导致安全事故或存在较大安全风险,应给出“修订”的结论。与国际国外最新技术法规或标准相比,是否与国际标准或法规主要技术指标一致,若不一致,原则上应给出“修订”的结论。标准的规范性引用文件是否现行有效,若引用的标准已废止或注日期引用的标准已更新,应给出“修订”的结论。(四)标准的协调性。如出现标准与现行相关法律法规、部门规章、其他强制性国家标准或国家产业政策不协调、不一致的情况,应给出“修订”的结论。三、标准复审工作安排标准复审工作分三个阶段开展:(一)第一阶段:工作组复审阶段。组织起草部门可成立复审工作组或委托有关全国专业标准化技术委员会成立复审工作组,开展强制性国家标准复审工作。复审工作组针对附件1中的具体标准,依据标准复审内容,通过问卷调查、标准实施情况统计分析、企业调研、专家论证等方式,开展标准复审,形成每一项标准的《强制性国家标准复审工作报告》(附件2)。(二)第二阶段:专家论证阶段。组织起草部门组织召开专家论证会,对复审工作组形成的《强制性国家标准复审工作报告》进行论证,给出最终的复审结论。(三)第三阶段:材料报送阶段。组织起草部门于2023年11月30日前,将《强制性国家标准复审结论汇总表》(附件3)和各项标准的《强制性国家标准复审工作报告》报送国家标准委。同时,在强制性国家标准制修订子系统中填报各标准的复审信息和报告。四、复审结论的处理国家标准委对组织起草部门报送的复审结论审核后,按照复审结论类别进行分类处理,具体如下:1. 复审结论为“废止”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会公开征求意见,并以书面形式征求该强制性国家标准的实施监督管理部门意见。无重大分歧意见或者经协调一致的,我委将以公告形式废止该强制性国家标准。2. 复审结论为“修订”的标准,组织起草部门应在报送复审结论时同步提出修订项目。国家标准委将按照强制性国家标准的立项程序进行办理。3. 复审结论为“继续有效”的标准,将通过全国标准信息公共服务平台向社会告知标准的复审时间。联系人:市场监管总局标准技术司 付允 陈如意联系方式,邮箱:家标准技术审评中心 叶子青联系方式邮箱:.cn附件:1. 2023年复审标准清单2. 强制性国家标准复审工作报告3. 强制性国家标准复审结论汇总表国家标准化管理委员会2023年8月3日(此件公开发布)附件下载国标委发〔2023〕40号-2023年强标复审通知-附件.doc相关标准如下:序号标准编号标准名称主管部门1GB 13510-1992食品添加剂三聚甘油单硬脂酸酯国家卫生健康委2GB 14891.1-1997辐照熟畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委3GB 14891.3-1997辐照干果果脯类卫生标准国家卫生健康委4GB 14891.4-1997辐照香辛料类卫生标准国家卫生健康委5GB 14891.5-1997辐照新鲜水果、蔬菜类卫生标准国家卫生健康委6GB 14891.7-1997辐照冷冻包装畜禽肉类卫生标准国家卫生健康委7GB 14891.8-1997辐照豆类、谷类及其制品卫生标准国家卫生健康委8GB 1986-2007食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯国家卫生健康委9GB 1253-2007工作基准试剂氯化钠工业和信息化部10GB 1254-2007工作基准试剂草酸钠工业和信息化部11GB 1257-2007工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾工业和信息化部12GB 12593-2007工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠工业和信息化部13GB 13735-2017聚乙烯吹塑农用地面覆盖薄膜工业和信息化部14GB 15346-2012化学试剂 包装及标志工业和信息化部15GB 19105-2003过氧乙酸包装要求工业和信息化部16GB 19107-2003次氯酸钠溶液包装要求工业和信息化部17GB 19109-2003次氯酸钙包装要求工业和信息化部18GB 21178-2007自反应物质和有机过氧化物分类程序工业和信息化部19GB 28670-2012制药机械(设备)实施药品生产质量管理规范的通则工业和信息化部20GB 21175-2007危险货物分类定级基本程序国家标准委21GB 28932-2012中小学校传染病预防控制工作管理规范国家疾控局22GB 15213-2016医用电子加速器性能和试验方法国家药监局23GB 2024-2016针灸针国家药监局24GB 9706.14-1997医用电气设备第二部分:X射线设备附属设备安全专用要求国家药监局25GB 9706.21-2003医用电气设备第2部分:用于放射治疗与患者接触且具有电气连接辐射探测器的剂量计的安全专用要求国家药监局26GB 11767-2003茶树种苗农业农村部27GB 13078-2017饲料卫生标准农业农村部28GB 18133-2012马铃薯种薯农业农村部29GB 19169-2003黑木耳菌种农业农村部30GB 19170-2003香菇菌种农业农村部31GB 19171-2003双孢蘑菇菌种农业农村部32GB 19172-2003平菇菌种农业农村部33GB 20802-2017饲料添加剂 蛋氨酸铜络(螯)合物农业农村部34GB 21034-2017饲料添加剂 蛋氨酸羟基类似物钙盐农业农村部35GB 21694-2017饲料添加剂 蛋氨酸锌络(螯)合物农业农村部36GB 22489-2017饲料添加剂 蛋氨酸锰络(螯)合物农业农村部37GB 22548-2017饲料添加剂 磷酸二氢钙农业农村部38GB 22549-2017饲料添加剂 磷酸氢钙农业农村部39GB 23386-2017饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯(粉)农业农村部40GB 29382-2012硝磺草酮原药农业农村部41GB 29384-2012乙酰甲胺磷原药农业农村部42GB 34456-2017饲料添加剂 磷酸二氢钠农业农村部43GB 34457-2017饲料添加剂 磷酸三钙农业农村部44GB 34458-2017饲料添加剂 磷酸氢二钾农业农村部45GB 34459-2017饲料添加剂 硫酸铜农业农村部46GB 34460-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钠农业农村部47GB 34461-2017饲料添加剂 L-肉碱农业农村部48GB 34462-2017饲料添加剂 氯化胆碱农业农村部49GB 34463-2017饲料添加剂 L-抗坏血酸钙农业农村部50GB 34464-2017饲料添加剂 二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌农业农村部51GB 34465-2017饲料添加剂 硫酸亚铁农业农村部52GB 34466-2017饲料添加剂 L-赖氨酸盐酸盐农业农村部53GB 34467-2017饲料添加剂 柠檬酸钙农业农村部54GB 34468-2017饲料添加剂 硫酸锰农业农村部55GB 34469-2017饲料添加剂 β-胡萝卜素(化学合成)农业农村部56GB 34470-2017饲料添加剂 磷酸二氢钾农业农村部57GB 6141-2008豆科草种子质量分级农业农村部58GB 7293-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉)农业农村部59GB 7294-2017饲料添加剂 亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3)农业农村部60GB 7298-2017饲料添加剂 维生素B6(盐酸吡哆醇)农业农村部61GB 7300-2017饲料添加剂 烟酸农业农村部62GB 7301-2017饲料添加剂 烟酰胺农业农村部63GB 9454-2017饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯农业农村部64GB 9840-2017饲料添加剂 维生素D3(微粒)农业农村部65GB 9847-2003苹果苗木农业农村部66GB 13458-2013合成氨工业水污染物排放标准生态环境部67GB 19430-2013柠檬酸工业水污染物排放标准生态环境部68GB 21523-2008杂环类农药工业水污染物排放标准生态环境部69GB 21903-2008发酵类制药工业水污染物排放标准生态环境部70GB 21904-2008化学合成类制药工业水污染物排放标准生态环境部71GB 21905-2008提取类制药工业水污染物排放标准生态环境部72GB 21906-2008中药类制药工业水污染物排放标准生态环境部73GB 21907-2008生物工程类制药工业水污染物排放标准生态环境部74GB 21908-2008混装制剂类制药工业水污染物排放标准生态环境部75GB 21909-2008制糖工业水污染物排放标准生态环境部76GB 3544-2008制浆造纸工业水污染物排放标准生态环境部
中药中的有效成分是中药发挥药效作用的物质基础,认识和研究这些成分是实现中药现代化的关键所在。成分分析是一项复杂而困难的工作,岛津的色谱系统提供了充分的灵活性、分离度,同时易于操作使用。这些技术能够可靠地描述中药中多组分的特征,适用于研究和质量控制。NexeraLC-40超高效液相色谱仪★可靠性最大化,停机时间最小化★远程监控以及实验室一体化管理★快速、可靠的流动相自动配置★双进样模式支持样品同时分析应用案例NexeraLC-40用于银杏叶提取物指纹图谱分析指纹图谱分析是中药分析领域进行宏观监测的有效措施,它可以全面地反映中药中所含的化学成分种类、数量以及相互间比例关系,从而有效表征其内在质量。银杏叶提取物由于成分较多,采用常规液相分析耗时较长,因此目前也普遍采用指纹图谱的研究方式。采用NexeraLC-40高效液相色谱系统建立银杏叶提取物指纹图谱的测定方法,供试品和银杏叶对照提取物中17个主色谱峰能够在较短的分析时间内获得良好的分离效果,且全峰相似度在0.927以上。参照物芦丁色谱峰银杏叶对照提取物指纹图谱供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较(S1:对照品S2:供试品)Nexera-e全二维液相色谱仪全二维液相色谱法是针对复杂样品的一种新分离方法,Nexera-e全二维液相色谱仪联合两个独立的分离系统,极大地扩大了色谱的应用范围、增加峰容量。使用Nexera-e对中药中的天然产物等复杂样品进行分析,可以从中得到新的发现,并对待测中药有更深入的理解。★基于超高效液相色谱的超快速全二维分离★不同的分离条件的组合实现更高的分离度应用案例Nexera-e全二维液相色谱测定葛根汤葛根汤主要由葛根、麻黄、甘草和芍药等中药材组成,其中包含的麻黄碱、甘草酸和肉桂酸对抑制各类感冒症状非常有效。在生药的质量管理和研究过程中,需要同时识别药物中存在的多种成分,使用全二维液相色谱仪Nexera-e可以对复杂的中医方剂成分进行高度分离。二维自动梯度功能可以为全二维色谱带来良好的峰形,通过对甘草酸进行定量分析,保留时间和峰面积均能获得出色的重复性。有无自动梯度功能时的葛根汤全二维分离对比(红箭头所指为甘草酸)甘草酸标准曲线次甘草酸的重复性
AcclaimOrganicAcid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日,国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函,对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准(征求意见稿)公开征求意见。备受关注的GB2760时隔多年再次修订,变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂,其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐”使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂,毒性较低,对霉菌和酵母菌的抑制能力强,按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果,我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收,并能抑制人体内多种氧化酶,长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB2760征求意见稿的发布,针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐,收窄了使用范围,降低了最大使用量,释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后,部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。目前,食品检测实验室参照GB5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题,其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾,影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类,分子结构存在烯醇互变,导致在普通C18上峰型容易出现拖尾。相关文献显示,通过调节缓冲盐pH(调酸或调碱)和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾,但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程,这也是实验室体系管理难以回避的问题。基于此,赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—AcclaimOrganicAcid,在不变更标准色谱条件的前提下,开展了一系列的验证工作,完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题,并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。AcclaimOrganicAcid有机酸分析专用柱,极性嵌入,专利封端技术,可耐受100%水相,PEEK柱管,可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪:Vanquish™ CoreHPLC液相色谱系统色谱柱:AcclaimOrganicAcid,5μm,4.0×250mm(P/N:062902)柱温:30℃;进样量:5µL;流动相:A为20mM乙酸铵溶液,B为甲醇洗脱程序:A:B=90:10,等度洗脱流速:0.8mL/min检测波长:293nm采样频率:5Hz采集时间:15min分离谱图脱氢乙酸标准品溶液5.00μg/mL,保留时间为7.107min,不对称因子为1.04,理论塔板数为13830。脱氢乙酸在AcclaimOrganicAcid色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1.脱氢乙酸标准品溶液色谱图(5.00μg/mL)脱氢乙酸标准工作液线μg/mL,线,线μg/mL)以脱氢乙酸峰高为S,选取4-6min基质噪音的平均值为N,采用Chromeleo数据处理软件计算信噪比S/N,脱氢乙酸线μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点,以满足方法检出限的要求。图3.脱氢乙酸线μg/mL色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液1.00μg/mL重复进样,保留时间RSD为0.04%,峰面积RSD为0.28%,不对称因子RSD为0.34%,重现性良好。图4.脱氢乙酸标准品溶液1.00μg/mL6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中,面对各种复杂基质的干扰,AcclaimOrganicAcid表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了AcclaimOrganicAcid应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法,其中芒果汁样品基质复杂,对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5.鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6.猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7.肉松面包中脱氢乙酸的测定图8.法式小面包中脱氢乙酸的测定图9.芒果汁中脱氢乙酸的测定本试验基于Vanquish™ CoreHPLC液相色谱系统,采用AcclaimOrganicAcid有机酸分析专用柱,对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明,AcclaimOrganicAcid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题,有效排除各种复杂样品基质的干扰,为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸,提供了一个高效便捷的方法。那么,有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌
普洱咖啡协会立项《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准
各有关单位:根据《普洱咖啡协会团体标准制定程序》的相关规定,经我会标准化技术委员会研讨、审查,批准《咖啡豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准进行立项,我会将牵头开展团体标准的制订工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议,请在公告之日起五个工作日内将意见反馈至我会秘书处。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企事业单位、社会组织、专家学者等加入标准的研制工作,有意参与该团体标准研制工作者请与我会秘书处联系。联系人、手机:许祐慈()电子邮箱:地址:云南省普洱市思茅区康平大道6号普洱咖啡协会二〇二三年七月十八日团体立项的通知.pdf
由中国科学院西北高原生物研究所承担的6个国家天然产物标准样品研制项目近日通过专家评审。2006年,藏医药被列入第一批国家级非物质文化遗产名录,近年来,藏医药在保持传统的同时,积极探索标准化、国际化发展方向。据中科院西北高原生物研究所研究员李玉林介绍,他所在的科研团队于2015年启动“6个国家天然产物标准样品研制项目”,与山东省分析测试中心联合协作,近10名科研人员刻苦攻关,以诃子酸、诃黎勒酸、胡麻苷、雏菊叶龙胆酮、大麦黄苷和皀草黄苷6种藏药材中的特征性活性化学成分为研究对象,研制出国家天然产物标准样品。“这六种标准品,对解决过去存在的不同成分质量差异难题具有重要意义,意味着藏药从传统作坊走向标准化产业化又迈进一步。”长期致力于藏药标准化研究的李玉林说。“藏药化学标准品的研制,对于藏药材标准升级、藏药现代化研究工作及推动藏医药产业发展具有重要的价值。”青海省科技厅组织专家对项目成果进行评审和验收,来自青海省药品监督管理局审评中心的国家药典委员刘海青说,研究成果对于解决藏药标准化的技术瓶颈问题具有重要示范意义和应用前景。
宁夏化学分析测试协会发布《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿
各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 线草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf
图注:&ldquo 夕阳下的干草垛&rdquo ,1891,克劳德· 莫奈喜欢莫奈作品的人们总有这样一个习惯,当他们看到任何自己中意的画作时都会利用莫奈作品的标准去评价,比如&ldquo 那幅画好有莫奈作品的感觉!&rdquo 。莫奈会在自己的作品角落处签下自己的名字,这也成为后人用来辨别其作品的主要线索。芬兰于韦斯屈莱大学数学信息科技学院日前正式宣布,确定一幅名为《余晖下的干草垛》的绘画作品出自法国著名印象派大画家克劳德· 莫奈(ClaudeMonet)之手。《余晖下的干草垛》创作于1891年,在此之前各方都怀疑其是莫奈的作品之一,但一直没有找到相关的证据。于韦斯屈莱大学数学信息科技学院的研究团队为了证明《余晖下的干草垛》出自莫奈之手,其采用各种办法试图寻找藏在画面角落上的莫奈签名,而经历了几十年的时间之后莫奈的签名早已被画布上的其他物质所掩盖。《余晖下的干草垛》是一幅彩色蜡笔画,自上世纪50年开始该幅作品一直收藏于芬兰塞拉基乌斯美术基金会。于韦斯屈莱大学艺术研究中心的研究人员使用高光谱镜头检查画作表面的元素,这种镜头能够捕捉到画作表面近红外区域256种不同波长的光线,而上述光线是人类无法用肉眼观察到的。研究人员在接受记者采访时表示:&ldquo 高光谱镜头在使用过程中发挥了扫描仪的作用,其每次对于画布上的一条线进行扫描。在扫描过程中镜头可以记录下不同波长的光线,而经过预先特殊设置的摄像头可以记录下设置者需要的光线的波长,这样我们就能够掌握画面上一些肉眼看不到的图样颜料数据。&rdquo 在利用高光谱摄像头对画面扫描完毕之后,其获取了大量有关画面表面的颜料图样数据,这是研究人员将莫奈本人签名图样的数据同所获得的数据进行比对,两者的结果显示吻合,这也就意味着《余晖下的干草垛》画面上有莫奈的签名,也就证明了《余晖下的干草垛》是莫奈的作品。莫奈是法国最重要的画家之一,印象派的理论和实践大部份都有他的推广。莫奈擅长光与影的实验与表现技法。1872年,莫奈创作了扬名于世的&ldquo 日出· 印象&rdquo 。这幅油画描绘的是透过薄雾观望阿佛尔港口日出的景象。直接戳点的绘画笔触描绘出晨雾中不清晰的背景,多种色彩赋予了水面无限的光辉,并非准确地描画使那些小船依稀可见。真实地描绘了法国海港城市日出时的光与色给予画家的视觉印象。由于它突破了传统画法的束缚,有位批评家就借用词画的标题,嘲讽以莫奈为代表的一批要求革新创造的青年画家为&ldquo 印象主义&rdquo ,这一画派以此得名。
宁夏化学分析测试协会关于《水质 草甘膦的测定 液相色谱串联质谱法》等5项团体标准立项的通知
各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《水质草甘膦的测定液相色谱串联质谱法》等5项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话:地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:附件1序号拟立项团标名称申请单位1水质草甘膦的测定液相色谱串联质谱法银川中铁水务集团有限公司2水质乙醛丙烯醛的测定顶空气相色谱法银川中铁水务集团有限公司3硝酸尾气副产稀硝酸安瑞森(宁夏)电子材料有限公司4服务于科技服务产业园的质量基础设施一站式服务规范宁夏计量质量检验检测研究院5质量基础设施在碳达峰、碳中和的应用指南宁夏计量质量检验检测研究院宁夏化学分析测试协会2023年4月28日
宁夏化学分析测试协会立项《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准
各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《草本葡萄酒中多糖含量的测定乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话:地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定改良滴定法北方民族大学宁夏化学分析测试协会2023年5月11日
广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司参与起草的推荐性国家标准——《干式化学分析仪性能评价通则》(标准号:GB/T42754-2023),已由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会在《关于批准发布等535项推荐性国家标准和2项国家标准修改单的公告》(2023年第2号)中予以批准发布,将于2023年12月1日起正式实施。该国家标准适用于食品检测干式化学分析仪的性能评价,其中包括胶体金免疫层析干式化学分析仪、显色法干式化学分析仪两大类,解决了国内食品检测干式化学分析仪的评价没有国家标准的痛点,对于规范业内干式化学分析仪产品及评价有积极深远的意义。
皂苷是许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分之一,药理研究表明皂苷类成分具有抗菌、抗肿瘤、调节机体代谢及免疫、治疗心血管疾病和糖尿病等的生物活性。采用现代化学,药理学,生物学,医学,生物信息学等多学科研究方法,对常用中药及复方进行系统的化学成分,体内过程,配伍规律,作用机制等研究,阐明药效物质和作用机理;将中药有效物质及其配伍研制成为疗效确切,安全性高,有效成分清楚,作用机理明确,质量可控,剂型先进,服用方便的现代中药;同时探讨有效成分的生源途径和生物合成。诠释中医药理论,创制现代中药,促进中药现代化和国际化。采用色谱-质谱连用法进行皂苷体内代谢产物分析,为阐明中药的治病机制提供有利的证据。液相色谱-质谱联用(LC/MS)技术是一项集高效液相色谱HPLC的高分离性能与串联质谱的高灵敏度、高专属性优点于一身的生物分析技术,它不需要分析物之间实现完全的色谱分离,其多窗口检测功能允许同时对多个成分进行定量分析。中草药及其方剂成分复杂,HPLC与UV或DAD检测器相联接,对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外吸收等信号,而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。色谱峰的指认必须有对照品,而大多数中药化学成分的对照品很难获得,而对于体内中药药物分析,一般的检测技术也难以满足给药后血药浓度的测定要求。HPLC/MS的应用可以集HPLC的高分离效能与串联质谱的高灵敏度、高专属性的优点于一体,,并能够给出被测组分的分子量信息,通过多级串联质谱分析,还可以得出被测物质的结构信息。1、液相色谱串联质谱法进行人血液中伪人参皂苷代谢产物分析建立液相色谱串联质谱法测定人血浆中伪人参皂苷GQ浓度。在血浆样品中加入适量内标,以乙酸乙酯萃取后采用WatersXevoTQSLC-MS/MS进行分析。采用Poroshell120ECC8色谱柱(2.1mm× 50mm,2.7μm),柱温40℃,以甲醇-10mmol· L-1醋酸铵水溶液(80∶20)为流动相,流速0.3mL· min-1 采用多反应离子监测(MRM)的扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在负离子电离模式下进行测定。该方法的线,日内、日间精密度均小于15%,准确度在85%~115%之间,萃取回收率约9%~11%,基质效应约66%~73%,稳定性考察结果良好。药动学试验结果表明,静注伪人参皂苷GQ120mg· 次-1,每日1次,连续用药5d后,达峰时间为2h,半衰期约10h。试验第1d和第5d主要药代动力学参数基本一致,计算蓄积系数分别是RCmax=0.964± 0.099,和RAUC=0.965± 0.181,两者均接近1。该方法适用于伪人参皂苷GQ的人体药代动力学研究。在此给药方案下,伪人参皂苷GQ在人体内没有明显蓄积现象,连续给药不影响伪人参皂苷GQ的人体药代动力学过程。2、LC-MS/MS进行大鼠血液中丫蕊花皂苷代谢产物分析采用高效液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量,并研究其在大鼠体内的药动学特征。方法采用PhenomenexLunaC18色谱柱(150mm× 2mm,3μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),流速0.2mL· min~(-1),以人参皂苷Rg3为内标 分别于大鼠尾静脉注射丫蕊花皂苷G0.25、0.5、1mg· kg-1,给药后于不同时间点采血,经固相萃取法处理后,采用上述LC-MS/MS法测定血药浓度 采用DAS3.0软件、非房室模型拟合药代参数。结果0.01~1.0μg· mL-1丫蕊花皂苷G与峰面积的线性关系良好,方法学考察均符合要求 大鼠静脉给药后的血浆药动学参数为:t1/2=3.447± 0.898h、MRT0-∞=4.568± 1.075h、CL=0.858± 0.171L· h-1· kg,AUC、Cmax随给药剂量的增加而等比增大,符合线性药动学特征。此方法简便、灵敏,结果准确,适用于大鼠血浆中丫蕊花皂苷G的含量测定及其药动学研究。也有研究者采用HPLC-ESI-MS/MS方法对血塞通注射液中皂苷进行定性定量分析。还有研究者采用加压溶液萃取法(PLE)与HPLC-DAD-MS技术测定人参叶和人参中9种皂苷及2种聚乙炔醇类化合物(人参环氧炔醇,人参醇),这是一种快速检测中药的方法,对于控制人参的质量很有帮助。建立可靠的分析方法是进行药物体内代谢产物分析的前体,随着现代色谱联用技术的发展,体内多微量代谢产物的分离、鉴定已经成为了一个连续过程。尤其是LC-MS样品前处理简单,一般不要求水解或衍生化处理,运用LC-MS技术不仅可以避免复杂繁琐的分离、纯化代谢产物的工作,而且可以分离鉴定难以辨识的体内痕量代谢产物。
近期,甘肃省市场监管局在甘肃省范围内开展了2023年国家转移支付监督抽检计划、2023年甘肃省重点流通、餐饮不合格企业跟踪抽检计划以及2023年甘肃省重点生产企业跟踪抽检计划,对粮食加工品、冷冻饮品、淀粉及淀粉制品、薯类和膨化食品、糕点、调味品、蜂产品、水果制品等8大类食品进行安全监督抽检,共检出12批次不合格。发现的主要问题是微生物不合格、食品添加剂超限量、超范围使用问题。对抽检发现的不合格食品,甘肃省市场监管局已责成兰州、酒泉、张掖、白银、定西、天水、庆阳等市场监管部门立即组织开展核查处置,查清产品流向,督促企业采取下架召回不合格产品等措施控制风险;对违法违规行为,依法从严处理。现将监督抽检不合格食品具体情况通告如下:一、微生物不合格(一)标称陇西李百记食品有限公司生产的六月陈醋(抽样日期:2023-2-2),其中菌落总数项目不符合GB2719-2018《食品安全国家标准食醋》要求。检验机构为甘肃省食品检验研究院。(二)兰州华联综合超市有限公司酒泉卓越分公司销售的,标称甘肃银河食品集团有限责任公司生产的银河牌勾芡淀粉(生产日期:2023-1-9),其中菌落总数、霉菌和酵母母项目不符合Q/YHJT0010S-2019《勾芡淀粉》要求。检验机构为甘肃省食品检验研究院。(三)七里河区惠心便利店销售的,标称兰州天淇乐冷冻食品有限公司生产的大明五零四奶油味雪糕(生产日期:2022-8-1),其中大肠菌群、菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。(四)七里河区惠心便利店销售的,标称兰州天淇乐冷冻食品有限公司生产的大明五零四奶油味雪糕(生产日期:2022-5-6),其中大肠菌群、菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。(五)甘肃宏祥综合超市有限责任公司销售的,标称镇原县新千年食品有限责任公司生产的甘草杏肉(生产日期:2022-9-14),其中菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。(六)安宁区新汇鑫食品商行销售的,标称甘肃省大鹏食品有限责任公司生产的甘草杏(生产日期:2023-1-2),其中菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省产品质量监督检验研究院。????(七)标称环县回生果品有限责任公司生产的胃康蜜杏(蜜饯类)(生产日期:2023-3-10),其中菌落总数项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省食品检验研究院。二、食品添加剂超限量、超范围使用问题(一)标称镇原县星火食品有限责任公司生产的奶油杏肉(生产日期:2023-3-5),其中二氧化硫残留量项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省食品检验研究院。(二)标称兰州鑫味德牛肉面调味品有限公司生产的牛肉面煮肉料(生产日期:2023-1-30),经甘肃省食品检验研究院检验,二氧化硫残留量项目不符合食品安全国家标准规定。兰州鑫味德牛肉面调味品有限公司对检验结果提出异议,并申请复检;经兰州市食品药品检验检测研究院复检后,维持初检结论。(三)标称张家川回族自治县昌盛达淀粉及淀粉制品制造厂生产的细粉条(生产日期:2023-2-15),经甘肃省食品检验研究院检验,铝的残留量(干样品,以Al计)项目不符合食品安全国家标准规定。张家川回族自治县昌盛达淀粉及淀粉制品制造厂对检验结果提出异议,并申请复检;经兰州市食品药品检验检测研究院复检后,维持初检结论。(四)标称通渭县口口香食品有限公司生产的香甜小麻花(鲜甜味)(生产日期:2023-2-24),其中糖精钠(以糖精计)项目不符合食品安全国家标准规定。检验机构为甘肃省食品检验研究院。(五)标称甘肃桂馥堂五谷营养食品科技有限公司生产的杂粮代餐片(生产日期:2023-2-20),经甘肃省食品检验研究院检验,山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)项目不符合食品安全国家标准规定。甘肃桂馥堂五谷营养食品科技有限公司对检验结果提出异议,并申请复检;经兰州市食品药品检验检测研究院复检后,维持初检结论。附件:附件1-部分不合格项目的小知识.docx2.抽检不合格产品信息.xls甘肃省市场监督管理局2023年6月5日
2011年7月20日,欧盟建议修改除草剂酰嘧磺隆的最大残留限量标准。l将其在猪肉、脂肪、肾脏、肝脏和可食用的内脏中的最大残留限量标准由0.01mg/kg修改为0.02mg/kg l在牛肉、脂肪、肝脏、可食用内脏和牛奶等中的最大残留限量标准由0.01mg/kg修改为0.02mg/kg l牛肾脏中由0.01mg/kg修改为0.15mg/kg l将小麦、大麦、黑麦、燕麦秸秆中限量标准设定为0.05mg/kg,l新鲜草饲料中限量标准为1.5mg/kg,l干草中限量标准为0.05mg/kg。
记者9月2日从国家食品药品监督管理局获悉,近期该局在全国组织对国家基本药物品种三七胶囊以及大活络丸等其他11个制剂品种质量抽验。日前发布的2010年第2期国家药品质量公告显示,28批次产品不符合标准规定。此次抽验的国家基本药物品种三七胶囊,共抽样189批次,涉及17家生产企业,经检验,全符合标准规定。抽验其他制剂品种包括大活络丸制剂、灯盏花素制剂、骨肽注射液、七厘散制剂、硫普罗宁注射液、人参健脾丸等11个制剂品种,共计2226批次,其中2198批次产品符合标准规定,28批次产品不符合标准规定。不符合标准规定的产品有:银杏叶片3批次含量测定不合格(广西半宙大康制药有限公司批号080601、080701)。人参健脾丸2批次含量测定不合格(云南省腾冲县东方红制药有限责任公司批号20080902)、3批次鉴别不合格(山西万辉制药有限公司批号080301、河北安国药业集团有限公司批号076605、076606)。七厘散制剂2批次装量不合格(四川大千药业有限公司批号090101、090102)。复方甘草口服制剂,3批次pH值或装量不合格(广西广明药业有限公司批号071114、081020、090321),2批次含量测定不合格(江西天施康中药股份有限公司批号081101、张家口长城药业有限责任公司批号080612),1批次鉴别及含量测定不合格(长春大政药业科技有限公司批号080901)。
高灵敏度分析草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸(AMPA)。各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。01样品前处理本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水(50:50)作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入50mL离心管中,加入9mL水和100μL混标溶液,然后将样品静置15min。之后,加入10mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1mL10%EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。03高极性农药分析的小诀窍1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用PEEK材质管路替换。推荐使用NexeraXSinert生物惰性液相系统作为质谱前端。NexeraXSinert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息其他相关应用LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦复制链接前往查看:在线衍生化分析啤酒中草甘膦复制链接前往查看:参考文献:1.ZheSunandZhaoqiZhan,QuantitativeDeterminationofResidualGlufosinate,GlyphosateandAMPAinRiceMatrixbyDirectLC-MS/MSMethod,ShimadzuApplicationNews本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
仪器信息网讯2017年6月16日至18日,由世界中医药学会联合会中药分析专业委员会、中药标准化技术国家工程实验室主办,北京中医药大学、安捷伦科技有限公司承办的世界中联中药分析专业委员会第八届学术年会暨中药分析国际学术大会在北京昆泰酒店召开。该会议为期2天,吸引了来自全国各地的中药科研工作者参会学习。在18日进行的中药分析与中药标准化前沿技术研讨会中,世界中联中药分析专业委员会会长果德安做会议开幕致辞,会议邀请了北京大学医学部药学院副院长叶敏、上海市食品药品检验所中药天然药物室/保健食品室主任季申等科研专家与厂商应用专家做了精彩报告,共同讨论了安捷伦液质联用(LC-MS)技术、全二维液相色谱(2DLC)技术在中药化学成分分析、中药质量控制、中药质量标准建立和中药研发等中药相关领域的应用。会议现场果德安教授在会议开幕致辞中表示,希望借助安捷伦先进的分析技术和高端仪器设备来推动中药成分分析和中药标准建立方面的进步。在中药化学成分分析、中药质量控制、中药质量标准建立、中药研发、中药基因组学和中药代谢组学等领域,LC-MS技术和2DLC技术是非常重要的定性、定量分析手段。安捷伦科技在解决中药相关领域的技术应用需求方面不断开发新技术和推出新产品,如6400系列三重四级杆液质联用系统、1290InfinityII二维液相色谱解决方案、8900三重四极杆ICP-MS和6540UHPLC/QTOF联用系统等。此外,安捷伦6月份最新发布的GCQTOF、LC/MS及制备液相方案等可有效帮助客户在不扩大现有实验室规模的情况下显著提高分析通量和分析效率,为上述中药研究领域提供了更为领先的研究手段和解决方案。世界中联中药分析专业委员会会长果德安开幕致辞在过去几十年中,我们国家对中药化学成分进行了广泛的研究。从研究情况来看,以常见中药材人参、甘草为例,每年都有研究者从中分离得到若干新化合物,可见这些常见中药材中仍有大量未知化合物存在,这些化合物含量通常较低。国内外学者开始意识到这一情况,并从传统常见中药材中再次分离得到大量新化合物。这些工作大多采用传统的从提取、分离,到纯化,再到结构鉴定的方法完成的。由于传统方法实验周期长、工作量大,一些研究者开始尝试新的分析方法。北京大学医学部药学院副院长叶敏教授在题目为《液质联用技术在中药分析中的应用》的报告中详细讲解了他们课题组以液质联用法为基础开发的一些新的研究方法及取得的成果,相较于常规液质联用法只能分析到几十种化合物,叶敏课题组用正交柱色谱法从三种常见中药材人参、西洋参和三七中发现623个新化合物,该结果大大出乎人们的意料。新发现的化合物含量极低,用传统方法难以分析到,这些新方法是基于提高色谱的分离能力和质谱的检测灵敏度来实现的。然后叶敏讲到,安捷伦技术推出全二维液相色谱,叶敏课题组与安捷伦工程师共同探讨合作开发出基于全二维液相色谱应用方法,结合液质联用技术,在正交色谱法基础上又极大提高了分离效率。北京大学医学部药学院副院长叶敏报告题目:液质联用技术在中药分析中的应用食品药品中毒性元素超标是引起社会广泛关注的安全问题之一。上海市食品药品检验所中药天然药物室/保健食品室主任季申教授在题为《HPLC-ICPMS技术在中药质量控制中的作用及展望》中讲解了目前中药中毒性元素检测的整体思路。同一种元素不同价态形态的生物学功能和毒性有很大不同,世界各国对于毒性元素的价态均有明确的限量规定。这在中药研究中有许多案例,如矿物药、海洋药物等。她指出,HPLC-ICP-MS联用法是元素价态分析最有效和最具发展前景的元素形态分析技术之一。以朱砂、雄黄为例,季申详细报告了这两种中药材中发挥药效和产生毒性的来源分析,为中药毒性分析工作者提供了具有参考性的研究方法。上海市食品药品检验所中药天然药物室/保健食品室主任季申报告题目:HPLC-ICPMS技术在中药质量控制中的作用及展望此外,湖南中医药大学中药民族医药创新发展实验室主任王炜、中国科学院上海药物研究所高级实验师笪娟、中国中医科学院中药研究所博士徐江、华中科技大学药学院博士胡正喜、江西中医药大学中药固体制剂制造技术国家工程研究中心教授冯育林、安捷伦科技有限公司液相色谱产品应用工程师肖尧、上海师丹德标准技术服务有限公司标准研究部经理杨洲、牡丹江友博药业有限责任公司研究员周剑波等科研专家与厂商应用专家也做了精彩报告。具体如下:《基于UHPLC的六味地黄丸及其制剂的多成分质量控制研究》王炜《Herbgeomics本草基因组学》徐江《真菌及植物活性次生代谢产物研究》胡正喜《液质联用技术在中药分析及新药研发中的作用》冯育林《中药高分辨质谱数据库在天然产物研究中的应用》杨洲《2DLC技术在中药定性定量研究中的新思路》肖尧《基于中药整体质量表征的二维技术研究》笪娟《现代分析技术在中药研发及质控中的应用与思考》周剑波王炜徐江胡正喜冯育林杨洲肖尧笪娟周剑波在本次研讨会中,专家和与会者就安捷伦LC-MS技术和2DLC技术应用于中药化学成分分析、中药质量控制、中药质量标准建立、中药研发、中药基因组学和中药代谢组学等领域的研究进展进行了广泛而深入的交流,成果显著。会议最后,果德安教授代表大会对安捷伦七年来给予大会的大力支持表示衷心感谢。
据国家食品药品监督管理局网站消息,为加强药品监管,保障公众用药安全,根据全国药品抽验工作计划,国家食品药品监督管理局在全国范围内组织对国家基本药物品种三七胶囊,以及大活络丸等其他11个制剂品种进行了质量抽验。结果显示,本次抽验的12个品种2415批次产品中,有2387批次产品符合标准规定,28批次产品不符合标准规定。具体抽验结果如下:本次抽验的国家基本药物品种三七胶囊,共抽样189批次,涉及17家生产企业,经浙江省食品药品检验所检验,全部符合标准规定。本次共抽验大活络丸制剂、灯盏花素制剂、氟罗沙星制剂、复方氨酚烷胺制剂、骨肽注射液、七厘散制剂、硫普罗宁注射液、复方甘草口服制剂、注射用尿激酶、人参健脾丸、银杏叶片等11个制剂品种2226批次,其中2198批次产品符合标准规定,28批次产品不符合标准规定。
一、制定背景我国是食用油大国,随着经济发展,我国对橄榄油的需求量不断增加,仅2017年总消费量约为60万吨。然而,我国消费者对橄榄油系列产品认识有限,且特级初榨橄榄油产量少,价格高,经销商为了推销产品和谋取暴利,对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”,这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益,还可能影响消费者的身体健康。因此,建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定,尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法,对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门,均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法,为特级初榨橄榄油的等级鉴别,遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T23347橄榄油、油橄榄果渣油》,该标准首次制定于2009年,经历了一次修订,修订后于2021年10月11日发布,2022年5月1日实施,在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg,对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明自2011年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来,随着研究的深入和实践的发展,近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如,在(EU)2015/1830中,欧盟规定2013-2014年收成,2014-2016年收成和2016年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别≤40mg/kg,35mg/kg和30mg/kg;而到了2016的修订版本中,再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg;而后最近的2019修订版本继续维持了这一限量要求。针对脂肪酸乙酯检测,国际橄榄理事会2017年修订发布COI/T.20/Doc.no.28/Rev.2Determinationofthecontentofwaxes,fattyacidmethylestersandfattyacidethylestersbycapillarygaschromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量,以及脂肪酸甲酯和乙酯含量,该方法前处理需自制硅胶柱,操作繁琐、耗时、且样品平行性较差,定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进,建立前处理更加简单,操作更加简便,分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限:本文件的检出限,棕榈酸乙酯为0.4mg/kg,亚油酸乙酯为0.5mg/kg,油酸乙酯为0.5mg/kg,硬脂酸乙酯为0.4mg/kg。本文件的定量限,棕榈酸乙酯为1.2mg/kg,亚油酸乙酯为1.7mg/kg,油酸乙酯为1.6mg/kg,硬脂酸乙酯为1.3mg/kg。分析过程:展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求,相信该标准正式出台后,会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。
各有关单位及专家:根据广东省动物学会团体标准制修订计划安排,由华南农业大学负责起草的《产酸克雷伯杆菌PCR检测方法》和《奇异变形杆菌PCR检测方法》、由中山大学等担负负责起草的《鸡内金渣水产饲料添加剂原料》3项团体标准已完成了征求意见稿的编写。按照《广东省动物学会团体标准管理办法(试行)》相关规定,现印发给你们,请研究提出修改意见,并填写《广东省动物学会团体标准征求意见反馈表》,于2023年4月17日前通过邮件反馈至。附件下载鸡内金渣水产饲料添加剂原料(征求意见稿).pdf产酸克雷伯杆菌PCR检测方法(征求意见稿).pdf奇异变形杆菌PCR检测方法(征求意见稿).pdf广东省动物学会团体标准征求意见反馈表.doc
关于“颗粒技术电池级碳酸锂”标准草案征求意见的通知各位专家:您好!中国颗粒学会团体标准项目“颗粒技术电池级碳酸锂”标准草案起草工作现已完成。按照《中国颗粒学会团体标准管理办法》的有关规定,现向社会以及相关行业公开征求意见,请填写《意见反馈表》,并于2018年7月1日前将《意见反馈表》以电子邮件的形式反馈给联系人或秘书处。如没有意见也请复函说明,逾期未复函,将按无异议处理。感谢您对我们工作的支持!联系方式:单位:北大先行科技产业有限公司联系人:姜晓瑞E-mail:.cn联系电话:单位:秘书处联系人:李兆军E-mail:.cn联系电话中国颗粒学会二〇一八年四月二十六日附件:颗粒技术电池级碳酸锂产品团体标准(征求意见稿).doc意见汇总处理表.docx
聚焦单细胞分析自动化贝克曼库尔特生命科学携手10x Genomics开启合作
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